有机化学试验中经常要做一些合成方面的试验,制备新的化合物,这个时候就需要使用合成装置。最简单的就是一套回流装置,用于常压反应,复杂的还有高压反应釜,用于高压条件下反应。
有机合成装置实验操作中须特别留意的问题:
1、每根试管设定不同的温度,就可以同时对比5种温度条件,因此可以率地完成合成。除了温度调节、搅拌以外,还具备有机合成必要的回流和空气置换机能,另外,通过变换铝片可以改变合成的进程。
2、小试和放大要交叉进行,保持二者的连贯性。项目需优化的要一次性想到文献中提到的所有方法,集中起来平行反应。切不可等一个小试完了再进行下一个,时间是zui重要的!
3、对前一两步中间体的制备,如果是反应简单,产率高的,原料廉价的可不经过小试直接放大,节约宝贵的时间!但反应要严格监控。
4、小试操作必须严格,尤其是对金属试剂参与的反应一定要用新制干燥的溶剂。小试一定要有结论:严格按照文献后处理操作不擅自改动,是否得到目标物,产率如何,分离纯化方法是什么等。
5、小试得到正确结论后方可放大,次放大到十倍。谨记:不可盲目放大!不可把原料一次性放大,否则出了问题无法挽回!要循序渐进,可平行几个反应,集中后处理。
6、玻璃仪器要烘干( 120度左右), 瓶口处用橡胶塞以便注射器的使用;要氮气置换至少三次;用重新处理的溶剂。
7、有机金属试剂的量取和转移:取少量时用注射器,要用氮气球置于试剂瓶上避免负压. 大量使用时用聚四氟乙烯导管氮气压出。